形貌探測顯微鏡有多種類型,不同類型的測定步驟和使用注意事項會有所不同,以下是常見的掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)的相關(guān)內(nèi)容:
1.樣品準備:根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的制備方法。對于非導(dǎo)電樣品,通常需要進行鍍膜處理,如使用金、鉑等導(dǎo)電材料沉積一層薄膜,以增強樣品的導(dǎo)電性,減少電子積累和樣品損傷。將制備好的樣品固定在樣品臺上,確保樣品穩(wěn)定且與電子束的照射方向正確。
2.儀器預(yù)熱與參數(shù)設(shè)置:打開SEM電源,進行預(yù)熱,使儀器達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。根據(jù)樣品的特性和觀察需求,設(shè)置合適的加速電壓、電子束電流、工作距離等參數(shù)。加速電壓的選擇會影響電子的穿透深度和分辨率,較高的加速電壓可提高分辨率但可能使樣品受損;工作距離則影響焦深和圖像的立體感。
3.對中與聚焦:通過調(diào)整樣品臺的位置,使電子束照射到樣品的中心區(qū)域,即進行對中操作。然后逐漸調(diào)整焦距,使樣品的圖像清晰可見??梢韵仁褂玫捅堵视^察,找到樣品的大致位置和特征,再切換到高倍率進行詳細觀察。
4.圖像采集與分析:在獲得清晰的圖像后,使用SEM配備的圖像采集系統(tǒng)拍攝照片或錄制視頻。根據(jù)需要調(diào)整圖像的亮度、對比度、放大倍數(shù)等參數(shù),以獲得良好的視覺效果。采集的圖像可以通過計算機軟件進行進一步分析,如測量樣品的尺寸、形狀、粗糙度等形貌參數(shù)。
形貌探測顯微鏡的使用注意事項:
1.樣品制備:樣品必須干燥、清潔,避免表面有油污、灰塵或其他雜質(zhì),以免影響圖像質(zhì)量和分析結(jié)果。在制備過程中,應(yīng)盡量減少對樣品的機械損傷和化學(xué)腐蝕。
2.參數(shù)選擇:加速電壓、電子束電流等參數(shù)的選擇要根據(jù)樣品的特性和觀察目的進行調(diào)整。過高的加速電壓可能導(dǎo)致樣品過熱、變形或燒毀,過低則可能使圖像分辨率不夠。同時,要注意避免電子束長時間照射在同一位置,以免造成樣品局部損傷。
3.真空環(huán)境:需要在高真空環(huán)境下工作,以確保電子的自由路徑不受氣體分子的干擾。在使用前,要檢查真空系統(tǒng)的密封性,確保真空度達到要求。在更換樣品或進行其他操作時,要盡量減少真空系統(tǒng)的暴露時間,防止外界空氣進入污染樣品和影響儀器性能。
4.防震與屏蔽:對震動和電磁干擾非常敏感,應(yīng)將儀器放置在穩(wěn)定、防震的平臺上,并遠離大型電器設(shè)備、電機等可能產(chǎn)生電磁干擾的來源。在使用過程中,要避免人員在儀器周圍快速走動或進行劇烈操作,以免引起震動影響圖像質(zhì)量。